CARACTERISATION DES POLYMERES ET LEUR APPLICATION

Spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (RMN)

(δ) est caractéristique de l'environnement de chaque proton. Les protons de même environnement sont dits magnétiquement équivalents et ils ont le même δ. Un signal voisin à celui de la référence TMS est relative à un champ fort, l'élément dans ce cas est blindé. Inversement, si le signal sort à un déplacement chimique élevé, on dit alors qu'il sort à un champ faible et le noyau est donc déblindé [1][1]. Nous avons utilisé la RMN1H pour la caractérisation de nos échantillons en vérifiant leurs structures chimiques et les pourcentages en monomères AM[2] et 4VP[3].

Théorie et principe

Définition

La spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) est une technique spectroscopique qui repose sur le magnétisme du noyau. Elle est fondée sur la mesure de l'absorption d'une radiation dans le domaine des fréquences radios par un noyau atomique dans un champ magnétique fort. Tous les noyaux atomiques possèdent une charge en rotation, décrite par son terme de spin nucléaire. Certains noyaux ne sont pas observables en RMN car ils n'ont pas de propriétés magnétiques. La position des différentes raies du spectre RMN est déterminée par rapport aune référence. Dans le cas de proton RMN 1H on utilise le tetramethylsilane - TMS - Si(CH3)4[4].

Fondamental

le tetramethylsilane - TMS présente de nombreux avantages : les 12 protons ont le même environnement chimique et fournissent un seul signal. Il est généralement utilisable pour les faibles quantités d'échantillon à analyser car son signal est intense et sa résonance a lieu à champ plus fort que celui de la plupart des autres cas, par conséquent son signal est bien séparé des autres et à l'extrême droite de l'enregistrement, par commodité on utilise une échelle de notation : le déplacement chimique noté (δ) exprimé en partie par million (ppm).

Rappel

Vi : fréquence de résonance de noyau i

Vref : fréquence de résonance de la référence (TMS)

V0 : fréquence de champ statique (H0)

Analyse RMN

Nous utilisons un spectromètre Bruker (Germany) de fréquence 400 MHz. Les solvants utilisés sont des solvant deutérés tel que le D2O, DCl, le mélange (D2O/DCl).

Spectres RMN H de poly (AM-co-4VP)

Les spectres RMN 1H présentent plusieurs pics caractéristiques aux différents enchainements des motifs AM et 4VP et leurs groupements fonctionnels

Spectre RMN 1H du poly(AM-co-4VP(60/40)0,5%) dans D2O

Pour le poly(AM-co-4VP(60/40)0,1%) :

  • Le pic de déplacement chimique à 1,63 ppm est propre aux protons de (-CH2-) entre deux monomères identiques AM-AM [9,12].

  • Le pic de déplacement chimique à 1,74 ppm est attribué aux protons de (-CH2-) de diade AM-4VP.

  • Le pic à 3 ppm représente les protons (-CH2-) des diades 4VPquaternisé-4VPquaternisé

  • Le pic qui apparait à  2.77 ppm représente les protons de diade AM-4VPquaternisé

  • Les protons (-CH-) du squelette liés aux différents motifs (AM, 4VP et 4VP quaternisé) figurent dans la zone 2,19-2,31ppm.

  1. 1

    Skoog, A.; Holler, F.; Nieman, A. Principes d'analyse Instrumentale France; De Boeck, Paris., 2003.

  2. AM : Acrylamide

  3. 4VP : 4-Vinylpyridine

  4. handbook of chemistry

    TMS réference externe pour l'analyse en spectroscopie de résonance nucléaire proton et carbon

PrécédentPrécédentSuivantSuivant
AccueilAccueilImprimerImprimerRéalisé avec Scenari (nouvelle fenêtre)